火焰光度计是一种相对测量的仪器，被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。所以，测试前必需首先制备一组相应的标准样品，然后进行标定操作，人工或通过仪器绘制曲线，后才能对被测样品进行测试，得到其浓度值或其它需要的数据。
    1、开机。按下电源开关，启动空气压缩机，使压力表平衡在0.12-0.2Mpa之间，将吸样管插入溶液，在燃烧室喷口处可观察到雾状气流，观察废液杯是否有废液匀速排出（若否，检查乳胶管中是否有空气，排气）。打开液化气钢瓶开关，过10秒左右，使用人左手间隙按点火开关，右手旋转燃气开关，火点着后通过观察窗察看火焰大小。在吸蒸馏水时火焰应呈锥形纯蓝色高度约2-4厘米。
    2、预热。预热时间约为10分钟，可采用蒸馏水连续进样。 
    3、测试。仪器背面K、Na通道显示开关可同时使用，亦可单独使用。根据溶液浓度选择对应的灵敏度开关。①零满标测定法1.采用高灵敏度位置2.用蒸馏水进样，调节“低标”旋钮，使仪表指示为零。3.进标样，调节“高标”旋钮，根据浓度自行设置指针位置，后以倍率计算其测量结果。4.反复几次，读数基本不变，即可进行样品测试。5.连续测多个样品之后，需重新进行标准液的标定，以保证测试的准确度。②低高标测定法1.根据所测样品确定浓度范围，采用范围的下限为低标、范围的上限为高标进行定标。2.为保证高、低不同浓度的测量范围，就要改变放大器的输入信号，因此要求进行多次调节，使显示与低、高标浓度基本一致，才能进行样品测定。 
    4、关机。关机时，先关闭石油液化气开关，再关闭电源开关。关机后，仪器燃气阀可不必旋动，仍维持原状态。